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纳米钛白粉的制备方法---TiCl4碱中和水解法

   2016-11-01 IP属地 陕西6560
  以氯化法钛白粉厂的精制TiCl4为原料,将其稀释到一定浓度后,加入碱性溶液进行中和水解,所得的TiO2不合物经洗涤、干燥和煅烧处理后即得纳米TiO2产品。其反应式如下:
   TiCl4+4H2O===Ti(OH)4↓+4HCl
  Ti(OH)4===TiO2+2H2O
  英国的Tioxide公司便利用这种方法合成针状金红石型纳米TiO2产品。日本石原产业公司生产的系列纳米TiO2产品。可能也是利用这种方法生产的。
  TiOSO4溶液中和法是把水洗合格的偏酸与硫酸反应生成纯的TiOSO4溶液,再配 成一定浓度后,进行碱中的水解或加热水解,形成的二氧化钛水合物经解聚、洗涤、干燥处理后,根据不同的煅烧温度便得到不晶型的纳米TiO2产品。其反应式如下:
  碱中和水解法
  TiOSO4+2NaOH+H2O===Ti(OH)4↓+Na2SO4
  Ti(OH)4===TiO2+2H2O
  加热水解法
   TiOSO4+2H2O===TiO(OH)2↓+H2SO4
   TiO(OH)2===TiO2+H2O
  日本帝国化工公司的MT系列产品和芬兰凯米拉公司的UV-Titan系列产品就是通过这种艺生产的。
  亦有称为液相沉淀法的。即以硫酸法钛白粉厂的中间产品硫酸氧钛溶液为原料,以工业尿素为沉淀剂,生成偏钛酸沉淀,再加入大约0.01mol/L的硫酸和去离子水,以及溶胶剂与十二烷基磺酸钠为表面活性剂,然后絮凝分离,喷雾干燥、回转窑煅烧,获得纳米TiO2粒子。根据煅烧时所采用的不同温度,可以得到不同晶型的产品,其中550℃煅烧所得产品为锐钛型,大于750℃煅烧所得产品为金红石型,该方法制备的TiO2粒径为20~50mm,收率达90%以上。
  日本石原产业株式会社的方法是把水解后的偏钛酸先用氨中和至pH值为7,然后过滤、水洗除支硫酸根,接着再向滤饼中加入盐酸解凝后用氨再调至中性,再过滤、水洗,于400~700℃下煅烧2h可得到10~30nm的纳米TiO2。
 
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