溶胶-凝胶法是一种十分重要的方法，它一般以钛醇盐及无水已醇为原料，加入少量水及不同的酸或有机聚合添加剂，经搅拌、陈化制成稳定的涂膜溶胶。再利用溶胶将TiO2附着在各种载体上。溶胶-凝胶法的特点是：TiO2膜与载体结合牢固，不易脱落;控制灼烧温度可得到所需晶型的TiO2膜;膜的厚度可控制。当前采用溶胶-凝胶法技术可制得可控制膜厚度的TiO2膜，并证明用其光催化降解乙醛光催化活性高于P-25粉末，而且催化活性随着膜的厚度增加而提高。
胶体化学法也是溶胶-凝胶法，是用硫酸氧钛加碱(Na2CO3)生成Ti(OH)4沉淀，再用盐酸酸溶，生成带正电荷的溶胶，然后用有机表面处理剂处理，使粒子具备新油性，接着在有机溶剂里进行转相，把除去有机溶剂后的水合TiO2煅烧即可获得纳米TiO2。该工艺关键是酸溶时的浓度和温度的控制。
钛醇盐水解法也是溶胶-凝胶法是一种，以钛醇盐为原料，通过水解和缩聚反应制得溶胶。再进一步缩聚得凝胶。凝胶经干燥、煅烧得到纳米TiO2。其反应式如下。
水解Ti(OR)4+nH2O===Ti(OR)4-n(OH)n+nROH
缩聚2Ti(OR)4-n(OH)n===[Ti(OR)4-n(OH)n-1]2O+H2O
这种工艺原料的纯度较高，整个过程不引入杂质离子，可以通过严格控制工艺条件，制得纯度高、粒径小、粒度分布窄的纳米TiO2粉体，且产品质量稳定。缺点是原料成本高，干燥、煅烧时凝胶体咱收缩大，易造成纳米TiO2颗粒间的团聚。
