海绵钛熔盐电解制取高纯钛粉过程中离子价态、杂质及电结晶行为

 　　以NaCl-KCl-TiClx为电解质,以海绵钛为原料进行熔盐电解提纯制取高纯钛粉。研究电解过程中离子价态、纯度及电结晶的演变规律。XPS分析表明,在电解前期、中期及后期,钛离子主要分别以+4、+3、+2价存在。在电解过程中,Si、Cr、Mn、Al杂质的含量基本恒定,而Fe、Cu、Ni杂质的含量逐渐降低,O、N、H元素的含量明显增加。在电解钛粉体内部,杂质元素主要分布在枝晶间所形成的"坑道"内。电解钛粉体形貌及粉体粒度受电解温度和时间的影响较大,温度升高及时间延长可增加钛粉体的粒度。透射电镜分析表明,电结晶的钛粉体不是单晶,而是由大量的纳米晶粒及亚晶粒组成的,晶粒尺度为100～500 nm。对电解机理进行了讨论。