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海绵钛、钛及钛合金中的氮含量测定

发布日期:2018-02-08  浏览次数:32
  钛合金中氮主要以氮化物形式存在,如:TiN、VN、FeN等,只有少部分氮以原子形式存在。合金中的氮含量过高,会导致其宏观组织疏松,甚至形成气泡。使其韧性下降,硬度增加,造成缺口敏感性增加,极大地阻碍了钛及钛合金的应用。因此,在钛及钛合金生产中必须准确分析海绵钛、钛及钛合金中的氮含量,对其含量进行严格控制以保证产品质量。由于钛及钛合金中的氮化物熔点很高(如:氮化钛的熔点为2950℃)利用脉冲惰气熔融法直接测定其含量难度较大。科研人员通过对不同石墨坩埚、助熔剂、称样量、加热功率的选择组合,实现了以LECO公司的TC600氧、氮联合测定仪脉冲惰气熔融-热导法对海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定。
  实验原理如下:将试样加入助熔剂放入石墨坩埚,用惰性气体(氦气)保护,在足够的温度下释放出氧和氮。氧与碳结合形成CO,氮以N2形式释放。样品释放的气体在惰性气体的携带下通过加热的稀土氧化铜,使CO转化成CO2,H2转化成H2O,CO2被碱石绵吸收,H2O被无水高氯酸镁吸收。然后,氮以N2形式进入热导测量池,惠丝通电桥的输出经积分处理与参考物质比较后做出响应,以氮的百分含量的形式显示。
  试验结果如下:采用预装0.050g高纯石墨粉的石墨高温坩埚,以高纯篮做助熔剂,实验得出联合测定仪的最佳测定条件为:脱气功率5600W,分析功率5000W,脱气时间20s,冷却时间15s,冲洗时间15s,积分时间65s。通过对标准样品进行测定和与其他单位数据比对,以及投入生产检测使用,证明该方法操作简便,分析速度快,数据准确度,精密度满足科研和生产的需要。
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